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    無水氯化鈰的製備方法

    2019-07-12

          無水氯化鈰的製備方法:

          CeCl3·7H2O脫水製備無水氯化鈰過程中,主要伴隨水解反應,常溫下脫水反應主要產生副產物為CeOCl和CeO2,若加入NH4Cl並且在真空條件下脫水可減少副反應的發生,常壓下脫水時,由於CeC3·7H2O中後3個水是結構水,脫出困難,脫出困難,所以要需要較高溫度,且水解反應嚴重影響無水氯化鈰的純度,因此采用CeCl3·7H2O混合NH4Cl在真空條件下脫水製備無水氯化鈰。 

         實驗部分: 

          1 .實驗儀器及試劑: 

          馬弗爐,真空幹燥箱,電子天平,CeCl3·7H2O分析純 純度比較高,NH4Cl≥99.5% 

          2 .實驗原理: 

          CeCl3·7H2O中的結晶水采用真空加熱脫水法分步脫除 ,反應過程中先生成水分少的中間水和物,轉化成不含水分子的無水氯化物。 CeCl3·7H2O的脫水過程如下: 

          CeCl3·7H2O               CeCl3·3 H2O  +  4H2O CeCl3·3H2O                CeCl3·H2O  +    H2O        CeCl3·H2O                  CeCl3     +    H2O  

          真空加熱脫水法製備無水氯化鈰過程中容易產生氯好色先生成人APP鈰不溶物: CeCl3+H20          CeOCl+2HCl 

          為了減少不溶物的產生,采用加入氯化銨的方法使 氯好色先生成人APP鈰氯化,反應式如下: 

          CeOCI+NH4CI          CeCl3+2NH3 t+H20 3.試驗步驟: 

           (1)將CeCl·7H20和氯化銨以7:3配比混合均勻後放人馬弗爐內在300℃下幹燥; 

           (2)放人真空幹燥箱內真空脫水, 真空度為0.04 MPa, 脫除結構水的溫度為 160 ℃,脫水時間為200 min  

           (3)於馬弗爐內加熱到410℃,將生成的絡合物(NH4)2CeC!,和過量氯化銨除掉。


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